出口水果中甲萘威残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0149-92代替 ZB X24 010-87
Method for determination of carbarylresidue in fruit for export

1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了出口柑桔中甲萘威残留量的抽样和测定方法。
　　本标准适用于出口柑桔中甲萘威残留量的检验。
2　抽样和制样
2.1　检验批
　　以不超过1500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如产地、包装、标记、等级、规格等。
2.2　样本大小
　　　　　　　　批量,箱　　　　　　　　　　　　　　　　最低抽取数,箱
　　　　　　　　　1～25　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1
　　　　　　　　 26～100　　 　　　　　　　　　　　　　　　　5
　　　　　　　　101～250 　　　　　　　　　　　　　　　　　　10
　　　　　　　　251～1500　　　　　　　　　　　　　　　　　 15
2.3　抽样工具和方法
　　取样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机取样,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总重不得少于2000g。
2.4　试样的制备
　　将所取原始样品去皮去籽,取可食部分,缩分出1000g,经组织捣碎机均化后分成二份,装入洁净容器内,密封,置于冰箱中保存,作为实验室样品。实验室样品必须立即密封,并填写标签、注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、取样人。
　　注：在取样和样品制备的操作中,必须注意不使样品受到污染和发生任何变化。
3　测定方法
3.1　方法提要
　　用二氯甲烷提取试样中农药残留物,经用磷酸分离干扰物质后,进行液相色谱测定。
3.2　试剂和材料
3.2.1　二氯甲烷：分析纯。
3.2.2　甲醇：紫外光谱纯。
3.2.3　超纯水：用0.2μm滤膜过滤。
3.2.4　无水硫酸钠：650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。
3.2.5　氯化铵：分析纯。
3.2.6　磷酸,分析纯。
3.2.7　氯化铵-磷酸溶液：称取5g氯化铵于小烧杯内,用蒸馏水溶解并转移至100mL容量瓶中,加入10mL磷酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用二氯甲烷萃取杂质,氯化铵-磷酸溶液贮存试剂瓶内备用。
3.2.8　甲萘威标准品：纯度大于99％。
3.2.9　甲萘威标准贮备溶液(1mg/mL)
　　准确称取0.0100g甲萘威标准品,放入10mL容量瓶内,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3　仪器和设备
3.3.1　液相色谱仪配备紫外检测器和六通阀进样器。
3.3.2　微量注射器。
3.3.3　组织捣碎机。
3.3.4　震荡器。
3.3.5　旋转蒸发器。
3.3.6　具塞磨口锥形瓶：250mL。
3.3.7　分液漏斗：250mL。
3.3.8　有柄平底瓷皿：150mL。
3.4　测定步骤
3.4.1　提取
　　称取捣碎试样5.0g于有柄平底瓷皿中,加入30g无水硫酸钠,用玻杵进行研磨(如试样脱水不够,可酌情再加入无水硫酸钠)。用玻杵将拌有硫酸钠的柑桔样转入锥形瓶中,用25mL二氯甲烷洗涤瓷皿,转移至上面的锥形瓶内,共进行三次。锥形瓶盖上玻璃塞,放在震荡器上提取30min。将提取液过滤于浓缩瓶中,每次用25mL二氯甲烷洗涤残渣,共洗涤二次。合并二氯甲烷液于浓缩瓶中,用旋转蒸发器在50℃以下的水浴中蒸发至干。
3.4.2　净化
　　用1.5mL甲醇沿瓶壁加入浓缩瓶中,再加入20mL氯化铵-磷酸溶液,摇匀,静置30min 后,过滤于250mL分液漏斗中。浓缩瓶再用20mL氯化铵-磷酸溶液洗涤,共洗涤三次。洗涤液合并于分液漏斗中,依次分别用30,20,10mL二氯甲烷反提取。合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中,用旋转蒸发器在50℃以下水浴中蒸发至干。重复净化一次。在浓缩瓶中,准确加入5mL甲醇,摇匀,供色谱测定。
3.4.3　测定
3.4.3.1　色谱条件 　　
a．色谱柱：不锈钢柱,0.46cm×15cm,内装Eorbax ODS；
　　b．流动相：甲醇-水(60＋40)；
　　c. 流量：1mL/min；
　　d．泵压：12.5mPa；
　　e. 温度：室温；
　　f．检测器：UV,280nm；
　　g．六通阀定量管进样：10μL定量管。
3.4.3.2　色谱测定
　　绘制标准工作曲线：取甲萘威标准贮备溶液1mL,置100mL容量瓶内,用甲醇稀释至刻度,摇匀,浓度为10μg/mL。用移液管吸取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL分别置于10mL容量瓶内,用甲醇稀释至刻度,摇匀。用微量注射器分别吸标准工作溶液进行液相色谱分析。按不同甲萘威的量对所得峰面积绘制标准曲线,求得检验浓度的线性范围。
　　标准工作溶液和试样溶液按上述色谱条件进行分析。
3.5　空白试验
　　按3.4测定步骤进行试剂空白试验。
3.6　结果计算
　　用色谱数据处理机或按下式计算农药含量
：　　　　　　　　　　h　　 c’
甲萘威残留量(mg/kg)＝──×──
　　　　　　　　　　　h’　 c
式中：h--样液的峰高,mm；
　 　h’--标准溶液的峰高,mm；
　　 c’--标准溶液中农药的浓度,μg/μL；
　　 c--样液的浓度,g/μL。
　　注：计算结果需将空白值扣除。

附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国上海进出口口商品检验局、湖北进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人陈家华、朱申生、范祟阳。

中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施

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